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卡爾費休水分檢測的影響因素

發(fā)布日期:2023-12-15        訪(fǎng)問(wèn)次數:540

1、滴定速度

  控制好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講,滴定劑加的越快越好,且在終點(diǎn)到達時(shí)剛好停止,精確測定滴定劑消耗量。

  2、pH值

  反應最大速率出現在PH值為5.5~8之間,在實(shí)際操作中應避免pH>8或pH<4,滴定酸性或堿性樣品時(shí)應加入緩沖劑調節溶液pH值。

  3、攪拌速度

  當觀(guān)察到小的渦流時(shí),就是最佳攪拌速度。若速度太慢,滴定也會(huì )慢且不充分,可能發(fā)生過(guò)量滴定。若攪拌速度太快,溶液中現成氣泡,氣泡會(huì )導致錯誤的測量值。

  4、儀器

  在測樣品之前要進(jìn)行饋液,以確保滴定管和管道中無(wú)空氣,卡爾費休溶液漂移值太高,應及時(shí)更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應該先用去離子水清洗,然后烘干再生。對儀器要定期維護,清潔滴定儀表面電機可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴,然后用去離子水清洗。

  5、環(huán)境水分

  環(huán)境水分是導致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因,相對濕度>80%的環(huán)境,房間內應安裝除濕器,并且實(shí)驗儀器不能正對著(zhù)空調。

  6、滴定劑濃度

  對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內使用,并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導致試劑本身濃度降低,試劑應保存在低溫干燥處,可置于干燥皿中。

  7、溶劑

  溶劑對卡式反應有影響。研究發(fā)現溶劑中的甲醇含量≥20%時(shí)碘和水以1:1的比例反應,因此甲醇的量需始終不少于要求的低量。

  溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當溶劑中水分含量>1mol/L時(shí),滴定度將升高,影響測量結果準確性。然而實(shí)際操作中這種情況并不多見(jiàn),因為溶劑的水分含量微乎其微。


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